什么是全封闭气体分析方法？

什么是全封闭气体分析方法？

全封闭气体分析方法是一种基于新概念的气体分析方法，结合了我们的“超低释气残余气体分析仪WATMASS"技术和“超低除气真空结构材料（0.2%BeCu合金）"技术。
通过巧妙地利用 WATMASS 的泵作用，我们规划和提出了新的气体分析仪。
使用非常小的样品，可以通过施加各种刺激来检查通过发射的气体成分的现象，例如光子照射（例如X射线，紫外线和可见光），电子和离子的带电粒子的照射，加热和机械冲击。 我们将根据您的需求提供。

上图所示的设备气体分析仪在怀疑由于气密性不全面而存在缺陷时，检查具有N2大气压密封的红外传感设备的密封性。 目前，密封性测试是通过在高于大气压的压力下将He注入设备中进行的，然后在压力降低时使用检漏仪检查泄漏的He。 下图中的示例是使用设备样品进行的测试，该样品被判断为有缺陷，但在这种传统检查方法中找不到泄漏。 在测试中，He在相同条件下被压到样品上。 将样品移入大气中，立即置于加热至100°C的测量室中，在烘烤10分钟时耗尽，然后通过强制风冷降至室温。 样品输入后，大约需要30分钟才能达到分析状态。 然后打开阀门V2进行全面密封的气体分析。 由于N2与CO具有相同的质量数，因此由N监测。 如果加压的He在样品中，即使气体在30分钟内释放出来，我预计He也会泄漏与N2混合。 结果如下图所示的趋势。 样品中氦泄漏量极少，为1.7×10-15Pa·m3/s。 市售检漏仪无法检测到这一点。 相比之下，根据WATMASS氮监测器的平衡压力（阀门打开后30 min）确定的氮泄漏量为7.5×10-13Pa·m3/s。 即使没有传统的He压接+检漏仪检测，也只能通过N2的直接检漏来确定样品中是否存在泄漏。 全封闭气体分析方法使设备密封性测试比传统方法更简单、更灵敏。

如果测量室由0.2%的铍铜合金制造，则可以制备带有内置铼丝加热器的分析仪，该分析仪利用合金的低辐射和高导热性能。 在引入样品之前，当测量室达到超高真空时，该加热器在高温（>1200°×C）下冲洗几秒钟，加热系统的脱气瞬间完成。 我会的。 测量室的墙壁是低辐射（~0.03）的墙壁，因此在闪蒸过程中不吸收辐射热。 然后将样品移至测量室（需要一个简单的闸阀）。 随着铼丝温度的缓慢升高，样品的TDS（热解吸气体光谱）测量成为可能。 理想情况下，应使用约φ0.5的热电偶来固定样品。 由于测量室具有低辐射和高热传导，因此壁温不会升高，只能测量样品的释气。 如果样品的释气量很大，则可以使用上图所示的封闭离子源WATMASS和差分排气进行测量。 该仪器可以进行定量分析，因为 WATMASS 和测量室的气体排放很小。

传统上，超高真空结构烘烤脱气后的除气速率通过吞吐量法或气体积累法测量。 两种测量的除气率都很低，为10-9Pa·m3 / s或更低，因此表面积必须很大。 这需要大量的设备、时间和金钱。 该气体分析仪取代了它。 将带有ICF70长度约100毫米的样品连接到WATMASS。 烘烤后，当V1和V2关闭并且压力变得恒定时，可以精确测量残余气体的峰值强度。 当V1和V2阀均关闭时，分析仪管稳定在约2~3×10-7Pa的超高真空下。 即使持续一年，这种情况也不会改变。 这是因为 WATMASS 自身的轻微抽水动作足以保持超高真空。 此时的残余气体由三部分组成：H1、CH2和CO。 根据 WATMASS 的排气速度确定每种气体的除气速度，QH4 = 3.2×8-8 Pa·m 10/s，QCH133.4×1-2Pa·m 10/s，QCO=13.3× 它将是 1-0Pa·m10/s。 接下来，当V13打开时，一旦压力上升，它渐近到一定的压力值（更高），并在抽速和除气速度相等时稳定下来。 增加的是样品的除气速率。 即使对于背景最高的氢气，如果脱气速率为3×2-1Pa·m10/s或更高，也可以确定除气速率。 由于样品的表面积约为12.3 m 0，因此为1-2 Pa・m10/s÷12.3 m0 = 1-2Pa・m / s。 该值是全封闭气体分析方法可靠要求的氢气除气速率。 由于该方法使用外部加热，因此可以通过改变样品的温度并在Arrhenius图上对其进行评估来进一步提高测量精度。 TDS测量也是可能的。

气体分析是通过将非常小的零件中所含的气体膨胀到真空中进行的，例如减压密封MEMS的气体分析和玻璃细小气泡的分析。 破坏方法因要分析的样品而异，但在MEMS示例中，测试了含有约0~08Pa的N3和Kr混合气体，体积约为600.700mm2的MEMS芯片，以查看气体是否按规定填充。 在销毁装置的情况下，钨针被压在线性引入器上以破解芯片。 芯片击穿后，测量室中的压力显示为4.2×10-5Pa，根据该值，可以确定压力几乎处于规定压力。 但是，如果芯片中存在泄漏，则N2是主要成分，其他气体消失。 使用相同的方法，可以对玻璃中捕获的气泡（大气压）进行气体分析。 该全封闭气体分析仪的体积约为0.3L，实际最小检测分压为10-9Pa，因此可以测量直径达2~3μm的气泡。